Tinjauan Sintesis 2,3-Dikloro-5-Trifluorometil Piridin

Nov 07, 2024 Tinggalkan pesan

2,3-dikloro-5-(trifluoromethyl)pyridine (DCTF) adalah zat antara organik yang penting untuk industri agrokimia khususnya untuk digunakan dalam sintesis fluazinam dan fluopicolide serta senyawa piridin aktif pestisida lainnya.

2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine
2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Ikhtisar Rute Sintetis
1) Menggunakan 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridin sebagai bahan baku
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridin dan 180 g (9 mol) hidrogen fluorida anhidrat ditambahkan ke reaktor polietilen, dan suhu dikontrol pada –20 derajat dalam waktu 3 jam Tambahkan merkuri oksida secara perlahan, kendalikan suhu reaksi sistem agar tidak melebihi 35 derajat, dan aduk reaksi selama sekitar 22 jam setelah penambahan, hingga sistem berwarna abu-abu putih. Saring, netralkan filtrat dengan natrium bikarbonat, ekstrak dengan diklorometana, keringkan dengan natrium sulfat anhidrat, hilangkan diklorometana dengan tekanan rendah untuk mendapatkan produk 2,3-dikloro-5-trifluorometilpiridin, tingkat konversinya 100% , dan selektivitasnya 98%.

2) Menggunakan 3-metilpiridin sebagai bahan baku
Ambil 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometilpiridin, tambahkan katalis, panaskan hingga 170 derajat, masukkan gas hidrogen fluorida anhidrat secara perlahan, dan bereaksi selama 11 jam. Setelah reaksi selesai, gunakan larutan natrium bikarbonat 5% dalam Dan, fasa organik dipisahkan, dicuci dengan air, dan dikeringkan hingga diperoleh produk kasar dengan kandungan 85% dan rendemen 65%.

3) Menggunakan 2-kloro-5-trifluorometilpiridin sebagai bahan baku
Ambil 363 g 2-kloro-5-trifluorometilpiridin, tambahkan 325 g besi klorida, masukkan gas klor, panaskan hingga 150-170 derajat dan bereaksi selama 18 jam, tambahkan sistem reaksi menjadi 1,5 L air panas, pisahkan Lapisan minyak dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrat dan diperbaiki untuk memperoleh 163 g produk.

Kirim permintaan

whatsapp

Telepon

Email

Permintaan